内蒙古氨基嘧啶
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1. 2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶又叫嘧啶胺

1. 2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶又叫嘧啶胺

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  • 发布日期:2020-05-29
  • 产品概述
  • 性能特点
  • 技术参数

嘧啶水杨酸类除草剂具有高效、安全、环境友好的特点,作用靶标为乙酰羟酸合成酶(Acctohydroxyacid Synthase)。其独特的作用机制在动植物之间有良好选择性,具有十分广阔的发展前景。自上世纪90年代以来,此类化合物的研究与开发取得了很大成就,成功地开发出嘧硫草醚(Pyrithiobac-sodium,KIH-2031),嘧草醚(Pyriminobac-methyl,KIH-6127)、双草醚(Bispyribac-sodium,KIH-2023)、嘧啶肟草醚(Pyribcnzoxim,LGC-40863)和环酯草醚(Pyriftalid,CGA-279233)等除草剂新品种。由于长期施用,该类除草剂也产生了抗性。因此针对抗性的产生,要求不断改造更新除草剂品种的骨架结构。 为了寻求高活性的结构骨架或先导结构,本文以现有商品化品种嘧草醚(Pyriminobac-methyl)、专利报道的活性化合物ZJ0777以及N-(2-(4,6-二甲氧基嘧啶-2-基)(羟甲基苯基))-1,1,1-三氟甲磺酰胺等具有高除草活性的品种为先导,针对它们物理特性或生物活性等方面的某些缺陷,采用生物等排原理与活性亚结构拼接方法设计合成了七类共153个4,6-二甲氧基嘧啶类化合物,除其中5个为已知物外,其余均是未见文献报道的新化合物,所合成的化合物都经过~1HNMR、MS以及元素分析等手段进行了结构表征,同时还采用X—射线衍射技术测定了8个代表性化合物的晶体结构。内蒙古氨基嘧啶七类化合物的骨架结构如下: 以稗草(Echinochloa crasgalli)、马唐(Digiatra sanguinalis)、狗尾草(Setaria viridis)、早熟禾(Annual bluegrass)、芥菜(Brassica juncea)、反枝苋(Amaranthus retroflexus)及小藜(Chenopodium album)等杂草为试验靶标,在用量为150 g/hm~2条件下,对所合成的化合物进行了芽后处理的盆栽普筛试验。试验结果显示,Ⅳ和Ⅴ两种结构类型化合物中,许多化合物都表现出良好的除草活性,比如Y6775、Y6776、Y6778、Y6795、Y67CN2和Y67CN7都表现出高效(防效在80%以上)和广谱的特征。内蒙古嘧啶进一步的初筛试验结果显示,Y6795在37.5 g/hm~2的低用量下对狗尾草(Setaria viridis)、小藜(Chenopodium album)、反枝苋(Amaranthus retroflexus)等杂草的防效也在80%以上。同时作物安全性评价结果显示了Y6795对油菜安全,其在油菜田的选择性试验有待进一步开展。化合物Y67CN2与Y67CN7的作物安全性评试验正在进行中。骨架Ⅰ和Ⅱ结构类型的化合物对杂草的防除活性较低或没有表现出除草活性,其骨架结构有待于进一步改造和修饰。骨架Ⅲ、Ⅵ和Ⅶ类型化合物的除草活性试验正在进行中。另外,我们还测试了合成得到的Ⅳ系列化合物对拟南芥AHAS的抑制活性,结果表明许多化合物在较低浓度下表现出良好的酶抑制活性,对杂草的伤害征兆(卷曲、灼伤和坏死等)为典型的AHAS抑制剂的症状。

磺隆类除草剂中间体嘧啶胺的合成工艺研究与工艺设计:磺酰脲类除草剂是一种具有高活性、广谱、低剂量、低毒、高选择性等多种优点的高效除草剂。磺酰脲类除草剂的生产中,2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶是其合成的重要中间体。内蒙古氨基嘧啶2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成在经济效益、环境保护、应用价值以及社会影响力等方面直接关系到磺酰脲类除草剂的生产。为此2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成一直是农药企业及科研人员广泛关注的热点。综合比较分析国内外嘧啶胺的合成工艺现状,通过对文献专利的查询、市场调研、技术论证、实验室合成,最终确定本设计的合成路线与工艺条件。在实验室研究的基础上,对原有工艺路线、经济效益、环境危害等进行分析,进行技术工艺改造,利用液相气相等仪器对实验室合成的产品进行表征确定,进而对生产温度、时间、溶剂等条件进行探讨并优化,确定反应时间、反应温度和溶剂。内蒙古玉嘧磺胺根据年产目标,本设计采用放大设计法进行工业设计,根据物料的物料衡算、物料的物性参数等,在行业规范的基础上结合相关标准,对本工艺所需的设备进行选材、选型。对氯化氢冷凝器、环合釜等设备进行热量衡算,讨论5000L的环合釜夹套传热面积的合理性,并通过设计蛇形盘管以来满足传热要求。根据国家相关法律法规,结合嘧啶胺实际生产需要,对600吨嘧啶胺合成车间进行平面布局,使整个设备布局既合理安全又整齐美观,而且操作方便。借助autoCAD软件,完成600吨嘧啶胺的工艺流程图、车间平面图的设计;利用PDsoft软件,绘制车间三维图、设备消隐图、管线ISO图。简要对财务经济分析、环境保护、防护措施进行说明。新工艺改甲苯洗涤氯化氢为真空脱气不仅减少甲苯的使用回收成本,而且减少人员体力劳动,改善了工作环境,因此设计的嘧啶胺的生产工艺成本较老工艺有明显下降;内蒙古氨基嘧啶改分步生产法为一锅生产法,提高了反应效率,产率增加明显。

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