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氯甲酰基苯酯

氯甲酰基苯酯

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  • 发布日期:2019-12-04
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新型可溶性、耐高温含呫吨结构聚酰胺的设计、内蒙古氨基嘧啶合成及性能研究~本文首先介绍了近年来聚酰胺的研究进展,主要包括: 1、以呫吨酮为起始原料,经二氯亚砜作用得到9, 9-二氯呫吨中间体,继而与苯酚发生取代反应,探索了“一锅、二步”法制备含呫吨结构的双酚单体——9, 9-二(4-羟基苯基)呫吨(BHPX)的新方法,产率为82 %。 2、在K2CO3存在下,将9, 9-二(4-羟基苯基)呫吨和对氯硝基苯发生取代反应得到9, 9-二(4-硝基苯氧基苯基)呫吨,收率为74 %;继而在乙醇中,用钯炭还原9, 9-二(4-硝基苯氧基苯基)呫吨合成了一种芳二胺新单体——9,9-二(4-胺基苯氧基苯基)呫吨,三步总收率为79.0 %。 3、在K2CO3存在下,将9, 9-二(4-羟基苯基)呫吨和对氟苯腈(2)发生取代反应得到9, 9-二(4-氰基苯氧基苯基)呫吨(3),收率为88.7 %;继而在乙醇中,用KOH促进(3)水解成9, 9-二(4-羧基苯氧基苯基)呫吨(4),内蒙古嘧啶最后将(4)与氯化亚砜反应合成了一种芳二酰氯新单体——9,9-二(4-氯甲酰苯氧基苯基)呫吨,三步总收率为73.0 %。 4、将9,9-二(4-胺基苯氧基苯基)呫吨分别与对苯二甲魾取⒓浔蕉柞B取?2-(4-三氟甲基苯氧基)对苯二甲酰氯、4,4-二(3-氯甲酰基苯氧基)二苯砜、1,4-二(4-氯甲酰基苯氧基)苯进行低温缩聚反应合成了五种新型的可溶性含呫吨结构的聚酰胺,该类聚酰胺均为非晶态结构,具有优异的耐热性能和较好的机械力学性能,其玻璃化转变温度(Tg)在223-289 oC,在氮气气氛中5 %的热失重温度(Td)均在440 oC以上;内蒙古氨基嘧啶其拉伸强度83.3-98.5 Mpa,拉伸模量2.84-3.34 GPa和断裂伸长率13.0-16.8 %,易溶于NMP、DMF、DMSO等强极性非质子溶剂中。 5、以对苯二胺为第三单体,将与其分别9,9-二(4-胺基苯氧基苯基)呫吨、对苯二甲酰氯进行三元低温共缩聚反应,制得了一系列聚酰胺共聚物。研究结果表明,共聚物具有优异的耐热性能,其玻璃化转变温度(Tg)在303.6-329.8 oC,共聚物在氮气气氛中5 %的热失重温度(Td)均在504 oC以上;其拉伸强度为114.6-203.6 Mpa、拉伸模量为3.58-10.65Gpa、断裂伸长率为10.8 -15.0 %,能溶于NMP、DMF、DMSO等强极性非质子溶剂中。 6、以对苯二甲酰氯为第三单体,将与其分别9,9-二(4-氯甲酰苯氧基苯基)呫吨、对苯二胺进行三元低温共缩聚反应,制得了一系列聚酰胺共聚物。研究结果表明,共聚物具有优异的耐热性能,其玻璃化转变温度(Tg)在252-280 oC,共聚物在氮气气氛中5 %的热失重温度(Td)均在493 oC以上;其拉伸强度为112.6-193.2 Mpa、拉伸模量为3.67-10.61Gpa、断裂伸长率为9.3-14.6 %,可溶于NMP、DMF、DMSO等强极性非质子溶剂中。固体光气的性质和研究进展 简要综述了固体光气的物理性质、合成工艺、主要的化学性质及其在生活中的应用。 第二章:固体光气法合成N-苯基- N'-(2-乙酰氧基苯甲酰基)硫脲衍生物及其生物活性的测定 第1节:酰基硫脲的性质、用途和制备概述 简要综述了酰基硫脲的性质、用途和制备工艺。 第二节:固体光气法合成N-苯基- N'-(2-乙酰氧基苯甲酰基)硫脲衍生物及其生物活性的测定 以固体光气作为酰氯化试剂,在温和条件下,采用一锅法和相转移催化法,内蒙古氨基嘧啶合成了一系列尚未见文献报道的N-苯基-N'-(2-乙酰氧基苯甲酰基)硫脲衍生物,该法与传统经典的方法相比,具有原料绿色环保、操作简便、产率高等优点。物质结构经FT-IR、~1H NMR、~(13)C NMR和元素分析进行了表征。内蒙古玉嘧磺胺初步生物活性试验结果表明,该系列部分化合物对油菜幼苗根的生长具有优良的植物生长调节作用。 第三章:固体光气法合成1-芳氧乙酰基-4-(2-乙酰氧基苯甲酰基)氨基硫脲衍生物及其生物活性的测定以固体光气、乙酰水杨酸、硫氰酸铵以及芳氧基乙酰肼为原料进行一系列反应,绿色、高效地合成了一系列1-芳氧乙酰基-4-(2-乙酰氧基苯甲酰氨基)硫脲衍生物。物质结构经FT-IR、~1H NMR、~(13)C NMR和元素分析进行了表征。初步生物活性试验结果表明,该系列部分化合物对油菜幼苗根的生长具有一定的生长调节作用。 第四章:固体光气法合成贝诺酯 采用固体光气作酰氯化试剂,经单因素分析、重复试验优化了反应条件,合成了贝诺酯,化合物纯度经气相色谱分析测定。与传统方法相比,本方法采用固体光气作为酰氯化试剂,具有反应条件比较温和、内蒙古氨基嘧啶对环境污染小、副产物少、使用安全等优点。最后一步反应,以PEG-6000水溶液作为催化剂,反应在室温就可以进行,极大地提高了贝诺酯的产率。

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