目的建立基于固相萃取-内蒙古嘧啶高效液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)和基于QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法(QuEChERS-LC-MS/MS)适用于农田土壤中多种抗生素多残留的两种检测方法。哈尔滨乙磺酰基方法SPE:土壤样品经经提取液(EDTA,乙腈:磷酸盐)提取,HLB小柱净化富集,6ml甲醇洗脱后,将洗脱液氮吹至近干,1ml甲醇:水(1:1,V/V)复溶,LC-MS/MS上机。QuEChERS:土壤样品经经提取液(EDTA,乙腈:磷酸盐)提取,分散固相萃取材料(PSA,C18)净化后,将1ml上清液氮吹至近干,1ml甲醇:水(1:1,V/V)复溶哈尔滨乙磺酰基,LC-MS/MS上机。结果SPE:结果表明在七个添加水平(2.0,5.0,10.0,20.0,50.0,100.0,200.0μg·kg~
以卤代苯甲腈为起始物,内蒙古氨基嘧啶依次通过脒化、环化和氯代反应,得到氯代嘧啶中间体,再分别使用一系列的芳香氨基化合物与其分别发生Buchwald-Hartwig偶联胺化反应,实现了多取代氨基嘧啶类化合物的合成,哈尔滨乙磺酰基每步反应产率良好,能够从市售原料有效制备出一系列多取代氨基嘧啶,便于后续的化合物构效关系研究和先导化合物筛选。 本研究还发现,在最后一步的胺化反应中,不同取代芳香胺的偶联反应结果有很大的不同。当芳香胺邻位有给电子基团时,主要生成二次偶联产物;而当邻位有吸电子基团时,哈尔滨乙磺酰基价格主要发生一次偶联胺化,若吸电子效应较强甚至不反应;
所合成的内蒙古氨基嘧啶化合物的结构与商品化的杀菌剂二甲嘧酚和乙嘧酚的结构相似,二甲嘧酚和乙嘧酚中的N,N-二甲基和N-乙基的疏水性要强于硝基亚氨基,化合物的生物活性受基团的影响较大,疏水性增强,活性增大。因此,合成的化合物抑菌活性低的原因主要是由硝基亚氨基基团引起的。哈尔滨乙磺酰基第二部分:曼尼希反应在农药合成中的应用 该部分主要介绍了曼尼希反应在杀虫剂噻虫嗪、哈尔滨乙磺酰基价格噻虫胺合成中的应用。3-甲基-4-硝基亚氨基-全氢-1,3,5,-噁二嗪是合成噻虫嗪和噻虫胺的重要中间体。利用N-甲基-N′-硝基胍合成中间体3-甲基-4-硝基亚氨基-全氢-1,3,5,-噁二嗪是一个重要的曼尼希环合反应。
实验中内蒙古玉嘧磺胺对除草剂的提取采用液液萃取法;高效液相色谱测定条件为:柱温:室温;检测波长:241 nm;流动相:乙腈:1%乙酸水溶液=80:20(V/V);流量:1.0 mL/min;(3)实验中涉及到的12种除草剂均可以被复合菌系降解,但降解效果不同,其中甲磺隆、苄嘧磺隆、哈尔滨乙磺酰基甲酰胺磺隆和烟嘧磺隆这4种除草剂降解率较高,可高达85.0%以上;(4)与对照组相比,实验组的降解半衰期明显缩短。并且通过设置控制单一变量实验,得到了复合菌系降解除草剂的最佳条件:温度为20℃,pH为7,投加除草剂的初始浓度50 mg/L,培养周期不少于20天。哈尔滨乙磺酰基价格(5)在土壤介质中,复合菌系对除草剂的降解率达到50.0%—75.8%,说明该复合菌系在土壤环境中具有较好的应用前景。
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